活性炭吸附碘量法测定金。

1.活性炭纸浆吸附碘法的概述样品用王水分解，金在稀王水介质中富集活性炭，将活性炭灰化并燃烧，然后用王水重构，然后用盐酸蒸发至干，将NH 4 HF 2加入乙酸介质中。 EDTA掩盖了少量的干扰元素，例如Fe和Cu，并添加KI将Au3 +还原为Au +，同时沉淀出游离的I2。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。该方法适用于一般矿石中ω（Au）/ 10-6gt，0.5的测定。 2，试剂制备活性炭浆：首先处理活性炭。将粒径为0.074mm的活性炭在20g / L NH4HF2溶液中浸泡3天，过滤，并分别用HCl（2 + 98）和热水洗涤7-8次。以1 + 2的干质量比混合处理过的活性炭和纸浆。金标准溶液：在100mL的陶瓷坩埚中称取0.0500g的纯金（99.99％以上），添加10mL的王水，盖上观察杯，并在加热至750℃后立即添加8-10滴250g / L的NaCl溶液。 60〜70℃水浴溶解，然后在沸水浴上加热干燥，除去，加入1mL HCl，继续在沸水浴上蒸发。除去并加入少量水，稍加加热使盐溶解，除去并冷却至室温，转移至装有5mL HCl的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，并混合。该溶液含100μg/ mLAu。硫代硫酸钠标准溶液：称取25.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），将其溶于新鲜煮沸并冷却的蒸馏水中，加入0.1g Na2CO3，并用水稀释至1L（溶液pH7.2〜7.5），该溶液为1mL相当于10mgAu。将上述溶液的30mL和100mL分别放入10L下口瓶中，分别加入1g无水Na2CO3和10mL氯仿，用冷的新鲜蒸馏水稀释至10L，摇匀，静置一周，然后进行校准：取30μg或放入100μgAu在50mL的瓷坩埚中，加入3〜5滴250g / L NaCl溶液，加入2〜3mL王水，在水浴中蒸发至干，加入3-4滴HCl，蒸发至干，重复两次。然后根据碘量滴定法使用两种硫代硫酸钠标准溶液。计算相当于1mL溶液的Au的质量（1mL分别相当于30μg和100μg），μg/ mL。 3.分析程序在瓷柜中称取10-30g（至0.01g）样品，在600℃的高温炉中燃烧40分钟，取出并冷却，将样品移入400mL烧杯中，用少量水湿润，加入100mL王水（1 + 1），加热煮沸30〜60min，中间摇动数次，趁热移出并加入l0mLl0g / L动物胶溶液，搅拌，用温水稀释至100〜120mL，将溶液注入容器中。在活性炭纸浆吸附塔的布氏漏斗中，用热HCl（2 + 98）洗涤烧杯两次，残留物7-8次。取下布氏漏斗，用热20g / LNH4HF2溶液洗涤活性炭3〜4次，然后用热HCl（2 + 98）洗涤3〜4次，测量后用温水洗涤3〜4次，然后沥干。取出活性炭纸浆吸附饼，放入50mL的瓷坩埚中，在电炉板上低温干燥，加热碳化，然后移入650〜700℃高温炉中燃烧直到没有碳颗粒存在，然后将其取出并冷却。在瓷坩埚中添加5滴250g / L NaCl溶液，沿坩埚壁添加2-3 mL王水，将其放在沸水浴中蒸发，添加3-5滴HCl，继续蒸发干燥，重复两次，最后蒸至无酸。移开坩埚，加入3〜5mL乙酸（7 + 93），搅拌溶解所有可溶盐，冷却至室温。加入0.1g NH 4 HF 2并充分搅拌。滴入几滴25g / LEDTA溶液后，立即添加0.5g KI，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，再加入3至5滴10g / L淀粉溶液，然后继续滴定直至蓝色消失。 4.分析结果的计算使用以下公式计算样品中Au的含量。 ω（Au）/ 10-6 =（fT×VT）/（ms）其中，fT——1mL Na2S2O3标准溶液相当于Au的质量，μg/ mL，VT——滴定过程中消耗的Na2S2O3标准溶液mL，ms——称量样品质量g。 5.注意事项（1）样品的粒径应小于0.074mm，以确保样品的均匀性。 （2）根据样品的性质，可采用以下方法溶解：1）高硫含量的硫化矿。首先用反向王水（1 + 1）溶解，每次加10mL，剧烈反应结束后，加入100-200mL王水（1 + 1），2）低硫矿物样品。一次加入100〜120mL王水（1 + 1），3）氧化铁矿样品。加入50〜60mL HCl，烧开，然后加入50〜60mL王水（1 + 1），4）含碳和有机质的矿物质样品。在600〜700℃烧结后去除木炭，然后作为氧化矿石样品处理，或使用HNO3-KClO3进行氧化去除木炭。 （3）活性炭的含量应根据金的含量确定。通常，Au的量小于5mg，活性炭的量为0.5〜0.8g，Au的量为5〜30mg，并且量为约1g，Au的量为30〜60mg，并且量为活性炭的量约为1克。 1〜1.5克（4）吸附柱的安装：将吸附柱紧紧地安装在吸滤筒的圆孔中，在吸附柱中加入纸浆，启动真空泵，干燥致密，纸浆约4〜5mm厚，加一点将稀薄的纸浆排干，加入活性炭-纸浆混合物（绝对防止活性炭泄漏），并覆盖一层纸浆。安装布氏漏斗并铺展开滤纸进行过滤。 （5）活性炭纸浆碳化时，请勿着火，以免损失金。 （6）EDTA对三氯化金具有还原作用。添加EDTA时，应立即添加KI以快速滴定。活性炭富集火焰法测定金1.方法在650°C下燃烧样品，王水分解，动物胶与硅酸凝结，金与活性炭动态吸附，然后进行灰化和萃取生成HCl（1 + 11）溶液。将测试溶液吸入空气乙炔火焰中，并通过AAS方法测量Au的吸光度。该方法适用于岩油石和矿物中ω（Au）/10-6=0.05~100的测定。 2.制备活性炭吸附柱的设备和试剂：将内径为35mm，高度为90mm的玻璃吸附柱插入吸孔，在柱中放入外径为34mm的多孔塑料板，倒入进入纸浆进行抽滤，然后过滤纸浆。该层的厚度约为3〜4mm，然后加入活性炭和纸浆的混合物（1 + 2），抽吸并过滤，厚度为5〜7mm（取决于Au含量，活性炭的含量）浓度为0.5〜1g），并用水冲洗色谱柱。安装布氏漏斗，在漏斗上放两张滤纸，加一点纸浆，放在一旁。活性炭及其处理：活性炭的粒径应为0.075mm。如果使用的活性炭纯度不够，可以采用以下两种方法进行处理：（1）将活性炭放入塑料烧杯中，加入热的40g / L NH4HF2，并将其浸入溶液中。放置48小时以上，然后过滤，用HCl（1 + 24）洗涤8〜10次，然后用热水洗涤8次，放置干燥以备后用。 （2）将活性炭放入烧杯中，加入HCl（1 + 5），将活性炭浸入水中，加热煮沸1小时，浸泡数小时，然后过滤，水洗，重复处理几次，直至过滤器未显示Fe3 +的黄色。金标准存储溶液：在烧杯中称取1.0000g高纯度Au，加入20mL王水，在低温下加热溶解，转移到1000mL容量瓶中，加入80mL王水，用水稀释至刻度，和混合。该溶液含1000μg/ mLAu。金标准溶液：将25.0mLAu标准储备溶液移入500mL容量瓶中。加入40毫升王水，用水稀释至刻度，并充分混合。该溶液含50.0μg/ mLAu。 3.仪器和工作条件WFX-1B原子吸收光谱仪。金空心阴极灯，灯电流3mA，波长242.8mm，光谱通带0.4nm，燃烧器高度6mm，空气流量7.0L / min，乙炔流量1.8L /分钟4.分析步骤称量10.00〜30.00g样品在瓷坩埚中，从低温加热到650℃2h（中间搅拌一次）取出并冷却，将其转移到烧杯中，用水润湿，加入80毫升王水，在低温下加热分解，并蒸至约25毫升，取出，用水冲洗表玻璃和杯壁，加10毫升10g / L动物胶溶液，搅拌几分钟，加100mL水，搅拌均匀。将样品溶液倒入准备好的活性炭吸附柱上的布氏漏斗中，抽滤，烧杯和残渣用热HCl（1 + 19）洗涤4〜5次，移出布氏漏斗，用50g / LNH4F洗涤用热溶液吸附柱7-8次，然后用热HCl（1 + 19）洗涤7-8次，再用热水洗涤7-8次。停止抽滤，将活性炭和纸浆移入瓷坩埚中，用一小块滤纸擦拭剩余的活性炭，将剩余的活性炭合并在坩埚中，将坩埚中的内容物放入电炉中干燥并碳化，将其移入700℃的马弗炉中，在中间燃烧以完成灰化并保持10分钟，然后取出坩埚冷却。向坩埚中加入5mL王水，在低温下溶解，并在蒸至2〜3mL时将其除去，转移至25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，并混合。将AAS仪器调整到相似的工作条件，将测试溶液吸入空气乙炔火焰中，并测量Au的吸光度。绘制工作曲线：将含有0、25、50、75、100、150、200、250μgAu的标准溶液吸移到一组25 mL容量瓶中，加入2 mL王水，用水稀释至刻度，并混合。与样品溶液在同一批次中测量。以Au的质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 5.分析结果的计算以下公式用于计算样品中的Au含量。其中ωB——被测元素（组分）的质量分数，其中B代表被测元素（组分）。ρB2——在工作曲线上发现的被测溶液中被测元素的质量浓度，μg/ mL，ρB1 -在工作曲线上检查空白测试溶液中被测元素的质量浓度，μg/ mL，Vs——样品溶液的总体积，mL，ms——称量样品质量，g。 1）样品应充分燃烧以除去有机物，碳，硫等，否则分析结果会降低。 （2）活性炭富集后的灰化温度不应太高以防止金的损失，但必须完成灰化，否则结果会很低。 （3）根据Au的含量可以增加或减少测试溶液的体积。 （4）当分析高Sb和As的样品时，首先用HCl-SnCl2分解，过滤分离，并在700℃下燃烧残留物，以去除Sb和As等共存的干扰元素。然后用王水分解，泡沫塑料吸附，硫脲释放。将该溶液吸入空气乙炔火焰中，通过AAS法测定Au的吸光度。该方法适用于高Sb和As含量的岩石和矿物中w（As）/10-6=0.1~30的测定。